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电镀铜缸氯离子分析方法_-PCB新闻|线路板|印刷电路板|PC

2019-08-08 10:25:44

一.试剂: 

① 0.25%氯化钾标准液 
② 1:1硝酸溶液 
③ 0.1mole硝酸银标准液:准确称量分析纯硝酸银17.00克溶解于纯水中,在容量瓶中稀释至1升,储存于棕色瓶中; 
④ 0.01mole/L硝酸汞标准溶液:准确称量1.083克氧化汞,溶于5:1硝酸溶液中,在容量瓶中稀释至1升,储存于棕色瓶中; 

二.分析步骤: 

①吸取2ml0.25%氯化钾溶液和98毫升酸性镀铜溶液放入100ml容量瓶中,,摇匀,此溶液氯离子含量为23.8ppm; 
②吸取上述溶液25ml于250ml锥形瓶中,加水30-50ml,加1:1硝酸溶液2-3ml。加3-4滴0.1mole硝酸银标准液,此时溶液变浑浊,(如果产生沉淀,加入33%双氧水3滴即可消失)用0.01mole/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由浑浊转澄清为终点; 

三.结果讨论: 

①硫酸浓度影响: 
结果会偏低,22.9ppm,理论23.8ppm; 
②硫酸铜影响:硫酸含量100ml/L,硫酸铜含量60-200克/升;氯离子含量23.4ppm; 
③温度影响:10,20,30,40,50度,温度过高或者过低,测量偏差大,温度在20-30度结果为22.7ppm; 
⑤ 硝酸和硝酸银影响;硝酸从1-6毫升,1-3ml时数据最好,23.4ppm; 
硝酸银取1-5滴,结果无影响,一般取3-4滴; 
⑥ 其它离子影响:铁,锌,硝酸根,硫酸根等无影响,可在分析加30-50ml水后,滴入3-5滴33%双氧水掩蔽即可; 

四.计算 

Cl-= (2M×V×35.5×1000)/25 mg/L ppm 
式中: 
M:标准液硝酸汞的摩尔浓度 
V:消耗硝酸汞的毫升数;

 

试样名称
比色法
滴定法
相对偏差%
 
试验溶液ppm
21.0
22.7
0.9%
 
电镀溶液1
70.0
71.3
2.3%
 
电镀溶液2
58.8
59.6
1.9%
 
电镀溶液3
46.8
48.3
2.1%
 
电镀溶液4
48.1
49.7
1.0%
 
 

 

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